一、試劑的純度方面
1.如氫氧化鈉或氫氧化鉀的標準滴定溶液一般需要使用基準級試劑進行配制,又或者可以用像鄰苯二甲酸氫鉀的基準物質進行
精確標定,且確保濃度準確,一般濃度為0.05mol/L或0.1mol/L ;如鹽酸等酸標準溶液主要用于標定堿標準溶液時,需使用分
析純及以上試劑,在配制過程中需要嚴格遵照相關的標準方法和要求。
2.甲苯、乙醚以及乙醇等常用溶劑,需要使用分析純及以上級別,且需要防止如醛類、有機酸等雜質干擾檢測結果。舉例來說,
乙醇中如果含有少量乙酸,就會導致測定到的酸值出現偏高的問題。另外,溶劑在投入使用前還需要進行純化,比如通過蒸餾
去除一些揮發性的雜質。
3.酚酞、溴甲酚綠 - 甲基紅等指示劑需為分析純,其指示靈敏度需要符合相關要求。舉例來說,酚酞變色范圍需要控制在 pH
8.2~10.0,這樣才能確保在滴定終點時能夠準確顯色。
二、試劑的配制方面
1.以氫氧化鉀乙醇溶液為例,在配制標準滴定溶液時需要使用無二氧化碳乙醇,一般可以通過煮沸乙醇達到去除二氧化碳的效果,
這主要是為了防止碳酸鉀生成對濃度準確性造成影響。溶液配制時需要精確稱量試劑,通常可以使用容量瓶定容,然后按照規定
進行標定。在配制完成后,需要將其儲存于帶有橡皮塞的試劑瓶中,避免吸收到空氣中的二氧化碳引起變質。
2.以乙醇-乙醚混合溶劑為例,在配制混合溶劑時需要按照規定比例進行混合,比如1:1。混合完成后,需要檢查溶劑是否澄清,如
果出現渾濁一般是因為溶劑含有雜質或者含水量過高,操作人員需要重新處理。
3.以酚酞指示劑常用10g/L 的乙醇溶液為例,在配制指示劑溶液時需要按照標準濃度進行配制,且溶解時需要充分進行攪拌,這主
要是為了確保指示劑能夠完全溶解,防止因為濃度不均可能引起的終點判斷誤差問題。
三、試劑的保存方面
1.堿類、酸類試劑需要分類存放,防止互相反應。如乙醚等有毒試劑為了確保實驗安全,還需要注意將其單獨存放在專用柜或者通風
櫥中。
2.部分標準溶解或者特殊指示劑需要按照相關要求存放在冰箱冷藏室,使其保質期得到適當延長。
3.一些對光敏感的試劑需要做好避光保存工作,一般可以將其儲存在棕色的試劑瓶中,防止因為光照引起試劑變質或者分解。
4.如乙醚、乙醇等溶劑有易揮發的特點,需要做好密封保存且存放于陰涼處,避免溶劑揮發產生濃度變化;如氫氧化鉀標準溶液則需
要避免接觸到空氣中的二氧化碳與水分,瓶口需要密封嚴實。
四、試劑的質量方面
1.在進行酸值測定的實驗中,一般需要使用和樣品測定相同的試劑先進行空白試驗,這主要是為了扣除試劑本身可能含有的酸性物質
對檢測結果的影響。因此,空白試驗試劑的用量和純度需要和樣品測試保持一致。
2.新批次的試劑在使用前,通常要求通過空白試驗或者標準樣品測試對其適用性進行驗證。舉例來說,操作人員使用已知酸值標準樣
品進行檢測,如果檢測結果的偏差超過了允許范圍,就需要檢查試劑質量是否符合相關要求和標準。
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