一、溶劑處理方面
1.萃取液在使用前需要使用氫氧化鉀溶液進行中和至中性,比如以酚酞作為指示劑,需要滴至微紅色保持30秒不褪色,這主要是為
了防止溶劑自身酸性可能對檢測結果造成正偏差。舉例來說,乙醚-乙醇混合液需要煮沸后再中和,從而達到排除酸性氣體的干擾。
2.另外,如乙醇、乙醚等易吸水的溶劑還需要進行脫水處理,方法通常包括蒸餾、分子篩以及無水硫酸鈉脫水,這主要是為了防止
水分稀釋滴定劑或者和酸性物質發生反應,比如脂肪酸遇水就可能水解。
二、安全操作方面
1.苯類、甲苯具有一定的神經毒性,操作人員在使用時需要嚴格佩戴好護目鏡和防化手套,操作完畢后也需要及時洗手,防止皮膚
接觸或者吸入蒸氣。
2.如乙醚有著易燃、易揮發以及可能含有過氧化物的特點,操作人員嚴禁在高溫設備或者明火旁使用,而應在通風櫥中進行操作。
在使用前,還需要使用碘化鉀淀粉試紙進行檢測,如果變藍需要處理。另外,如甲苯-乙醇混合液要防止和強氧化劑接觸。
三、樣品適配方面
1.操作人員需要根據樣品的性質選擇體系,比如粘稠、深色的樣品應采用甲苯-乙醇和電位滴定法,要防止酚酞等指示劑造成顏色干
擾;油脂類樣品需選用甲苯-乙醇或者乙醚-乙醇體系,要注意避免使用水溶性的試劑引起分層不徹底的問題。
2.為了防止樣品分解,萃取溫度還需要控制好,比如乙醚體系需要常溫萃取,如果加熱可能導致脂肪酸出現揮發。針對一些熱敏感
的樣品,則需要低溫振蕩。
四、操作規范方面
1.為了優化萃取效率,一般振蕩時間需要5至10min,要確保酸性物質能夠成分轉移到萃取液,在必要時需重復萃取。為了避免因手
動搖晃可能導致的溶劑接觸空氣或者揮發,通常可以使用機械振蕩或者磁力攪拌確?;旌暇鶆?。
2.萃取完成后需要立即滴定,這主要是為了防止溶劑揮發可能導致的酸性物質濃度出現升高,又或者空氣中的 CO?溶解可能導致溶液
pH降低。
3.另外,操作人員需要注意萃取液可能對儀器管路造成的腐蝕情況,比如強堿性萃取液會對不銹鋼部件造成腐蝕,在使用后需要及時
使用乙醇對管路進行沖洗。
五、合規環保方面
1.操作人員需要嚴格遵循相關檢測標準,這主要是因為不同標準對萃取液的配比、中和條件存在差異。如果沒有嚴格按照相關標準處
理萃取液,就可能導致結果偏離。另外,為了避免系統誤差,每次測定需要做空白試驗,這主要是為了扣溶劑本身消耗的堿量。
2.萃取液的存儲要求一般是避光、陰涼處密封存放,比如乙醚需要冷藏避免過氧化物生成,而甲苯、乙醇等溶劑因為易揮發的特點則
需要擰緊瓶蓋,防止濃度出現變化。另外,含甲苯、乙醚的廢液作為有機危險廢物,同樣需要密封存放在專用容器中,然后交由資質
單位進行處理,嚴禁直接排入下水道造成環境污染。
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